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안녕하세요 실리비우스입니다. 지금까지 그래핀과 그라파이트, 그라파이트 산화물, 그래핀 산화물 (Graphene Oxide, GO) 등에 대해서 알아봤는데요. 


초전도체 신소재 그래핀 혹은 그라핀이란 1편

초전도체 신소재 그래핀 2편 그래핀 산화물이란?



그래핀 옥사이드 GO가 왜 필요한지 그리고 그래핀 옥사이드를 환원해서 다시 환원 그래핀 옥사이드를 만드는 이유 등에 대해서 알아봤습니다. 환원 그래핀 옥사이드가 이상적인 그래핀에 비해서는 효율이나 물성이 떨어지는 면이 있다고하더라도 실제로 rGO는 여러 과학분야에서 많이 이용이 되고 있습니다. 



최근 읽은 유방암 치료를 위한 수술후 임플란트 시키는 형태의 나노물질 역시 온열치료 및 수술후 잔존된 암세포 제거 및 재발 방지 등을 위해서 rGO를 이용하기도 했습니다. 2018년에 꽤 높은 IF를 가진 Advanced functional material과 같은 저널에 실렸던 내용입니다. 



rGO의 그래핀의 특성은 암치료분야 등 다양한 분야에서 사용하기에 충분한 물리적 특성을 가집니다. 플라즈모닉 효과라던지 강한 기계적강도 및 열전도율, 전기전도성 등은 단순히 배터리를 만드는 것에만 사용되는 것이 아닙니다. 



오늘은 그래핀 옥사이드를 환원시키는 다양한 방법 중에서 실험실 레벨에서 시도해볼 수 있고 환원이 잘되었는지 Confirmation 하는 방식(라만 스펙트럼 Raman spectroscopy)까지 간단하게 소개드리도록 하겠습니다.




Reduced Graphene Oxide (rGO) 합성법


준비물 : 



그래핀 산화물 (Graphene Oxide (GO)) 

히드라진 하이드레이트

마이크로 피펫

교반기

환류 셋업 및 유리 플라스크



합성과정 :


1 단계 : Graphene Oxide (3mg /ml)를 증류수에 넣고 환류시키면서 교반


2 단계 : 하이드라진 하이드레이트 (GO 3mg 당 1μL)를 첨가하고 온도를 80 ℃로 설정


3 단계 : 12 시간 후 환류 설정을 제거하고 감소된 Graphene Oxide (rGO)를 수득



결과 : 


수득된 rGO, reduced Graphene Oxide는 검은색을 띈다

라만 분광법을 통해서 D 밴드와 G 밴드를 검출시 1300과 1550cm-1에서 검출됩니다


 

합성에 영향을 미치는 요인들 :


Graphene Oxide의 농도 : reduced Graphene Oxide의 합성시 주요 성분이 Graphene Oxide이므로 처음 그래핀 산화물의 농도에 따라서 수득되는 rGO 양이 많아집니다. 하지만 Graphene Oxide의 농도가 너무 높으면 reduction 과정이 잘 이뤄지지 않아서 품질이 나빠질 수 있음.


히드라진 수화물의 농도 : 히드라진 수화물은 환원제로 사용되므로 GO의 최적 감소를 위해서는 Hydrazine Hydrate의 적정량을 사용해주는 것이 중요합니다.


온도의 영향 : 온도는 반응 속도를 높이는데 중요한 역할을합니다. 고온 합성은 시간을 단축하고 rGO 품질을 좋아지게 합니다. 하지만 환원제와 적절하게 양을 조절해야합니다.


환류가 필요한 이유 : 환류는 용매의 온도를 비등점 이하로 낮추고 자 할 때 매우 좋은 기술입니다. 이 합성 방법에서는 환류를 사용하지 않고 용액을 24 시간 동안 직접 가열하면됩니다. 환류를 하지 않는다면 내부의 수분이 모두 증발되버리고 이후에 반응되지 않은 그래핀 수화물만 남게 되므로 반드시 환류 셋팅을 해야합니다. 




말씀드렸던바와 같이 위의 방법은 다양한 환원방법 중 하나입니다. 만일 다른 방식을 이용할 세팅이 되어 있는 곳이라면 굳이 저 방법을 사용해야할 필요는 없지만 이런식으로 간단하게 rGO를 만들 수 있다는 점 그리고 이러한 과정에 다른 물체를 동시에 넣거나 다른 물체에 합성을 하는 등의 방법 또한 생각해볼 수 있겠네요. 이런 방식을 통해서 rGO 합성 혹은 환원을 해보고 라만 스펙트럼 Raman spectroscopy 을 통해서 확인을 하는 과정을 통해서 기본적인 실험의 감을 잡을 수도 있을 것 같습니다. 


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