은나노입자 합성 정리 Silver Nanoparticle Synthesis

은나노입자 합성 정리 

Silver Nanoparticle Synthesis

신박한 정보를 전하는 실리비우스입니다. 오늘은 silver nanoparticle (AgNP) 즉 은나노입자 합성 과정을 소개해드리려고 하는데요. 반드시 실험실이나 보호장구를 착용하고 시행하셔야합니다. 특히나 Silver Nitrate는 손에 검은색으로 침착될 수 있고, Sodium borohydride는 반응성이 높기때문에 주의하시기 바라겠습니다. 자세한 합성과정은 아래에서 확인하실 수 있습니다. 

순서 :

1 단계. 삼각 플라스크에 0.002M 수소화 붕소 나트륨 (NaBH4) 30 mL를 넣는다. 실험 전에 솔루션이 신선한 지 확인하십시오. 마그네틱 스터 바를 넣고 플라스크를 저어 접시에 얼음 욕조에 놓습니다. 얼음배스에 수소화붕소나트륨 (NaBH4)을 유지해서 온도를 낮춰주면 실험 중 물과의 반응속도가 감소합니다. (수소화붕소나트륨은 물과도 반응해서 분자가 사라져버리기때문에 분해속도를 낮춰줘야함)

2 단계. 0.001M 질산은 (AgNO3) 2 mL를 교반 된 NaBH4 용액에 약 1 방울 씩 떨어 뜨립니다. 모든 AgNO3가 첨가되는 즉시 교반을 중지하십시오. 색이 점점 바뀌는 것이 정상입니다.

3 단계. 콜로이드 현탁액이 되었다는 사실은 레이저를 쏴서 반사가 되는 것을 통해서 나노 입자가 존재한다는 체크할 수 있는데요. 대부분의 나노입자 합성 때 이런식으로 확인합니다. (저는 잘하지 않습니다. 색과 TEM으로 확인합니다.)

4 단계. 용액을 시험관으로 옮긴다. 1.5M 염화나트륨 용액을 몇 방울 첨가하면 현탁액이 진한 노란색으로 변한 다음 나노 입자가 응집 될 때 회색으로 변합니다.

5 단계. 용액의 작은 부분을 시험관으로 옮긴다. 0.3 % 폴리비닐피롤리 돈 (PVP)을 1 방울 떨어 뜨린다. PVP는 aggregation를 방지합니다. NaCl 용액을 첨가하면 현탁액의 색상에 영향을 미치지 않습니다.

6 단계. 충분한 고형 폴리 비닐 알콜 (PVA)을 첨가하여 4 % 용액을 수득한다. PVA가 녹이도록하려면 천천히 고열의은 콜로이드 용액에 첨가해야합니다.

7 단계. 은 나노 입자는 "스테인드 글라스" 형태로 만들기 위해 혼합물을 곰팡이로 옮겨 비이커에 기포와 용해되지 않은 PVA를 남겨 둡니다.

30 분 동안 토스터 오븐에서 증발하십시오. 또는 용액을 증발시키기 위해 2 일 이상 후드에 방치 할 수 있습니다.

4단계부터의 첨가는 응집을 막기 위한 방법 정도로 보시면 될 것 같은데요. Silver Nitrate와 Sodium borohydride 사이의 반응만으로 AuNP가 reduction됩니다. 보통 나노입자가 잘 합성되었는지는 색으로 판단하는데요. 아래의 색 정도로 참고하시면 될 것 같네요. 뿌연 갈색 정도로 생각하시면 될 것 같습니다.

기재:

8 배치 용 재고 솔루션

0.001M AgNO3 : AgNO3 0.017g을 증류수 100mL에 녹인다. 이 솔루션은 나중에 사용하기 위해 보관할 수 있습니다.

0.002M NaBH4 : 0.0189g의 NaBH4를 증류수 250mL에 용해시킨다. 이 솔루션은 실험 전에 신선한 상태로 만들어야합니다.

0.3 % PVP 용액 : PVP 0.1g을 증류수 33mL에 녹인다.

PVA 솔리드

장비

작은 삼각 플라스크

얼음의 큰 접시

Stirrer 핫 플레이트

1 "교반 막대

낙하산

레이저 포인터

곰팡이

토스터 오븐 또는 밤새도록 건조